聚二甲基二烯丙基氯化铵 氯化钠含量的测定

• 试样经硝酸硝解后，溶于水，经雾化喷入火焰，钠离子被热解为基态原子。在330.2nm波长处，以空气-乙炔火焰用原子吸收光谱法测定钠原子的吸光度，吸光度的大小与钠的质量浓度成正比。由校准曲线得出钠的质量浓度，然后计算得到氯化钠含量。
• 试剂和材料
  水:GB/T 6682,二级水。
  硝酸:优级纯。
  硝酸溶液：1+1。
  钠标准溶液：1.0g/L。称取(2.542±0.0002)g于500℃-600℃干燥至恒量的氯化钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中，至少可稳定6个月。
• 仪器、设备
  原子吸收光谱仪。
  钠空心阴极灯。
• 分析步骤
  ①校准曲线的绘制
  移取钠标准溶液0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L,在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠质量浓度(mg/L)为横坐标，绘制出校准曲线并计算回归方程。
  ②试样的测定
  称取约2g液体试样或约1g固体试样，称准至0.2mg，置于150mL烧杯中。加硝酸溶液2mL,盖上表面皿，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至溶液呈黏稠状。取下表面皿，冷却，硝解的全过程约为15min。加入少量水，加热，待溶解后，稍冷，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样的吸光度。
• 结果计算
  氯化钠含量以质量分数w3计，数值以％表示，按式计算：w3=pV M/M1*10^-6/mw1 *100
  式中：p--从校准曲线或并回归方程中得到的钠的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；
  V--试样溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100)；
  M--氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔[M(NaCl)=58.44]；
  M1--钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔[M1(Na)=22.99]；
  m--试料的质量的数值，单位为克(g)；
  w1--参照测得的固含量的质量分数。
• 允许差
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。