聚合硅酸硫酸铁生产方法

• 固体复合型聚合硅酸硫酸铁及生产方法，其产品是一种无机高分子絮凝剂，即高效净水剂。
  絮凝剂按其化学成分可以简单地分为无机和有机两大类。无机高分子絮凝剂是二十世纪六十年代初发展起来的新型混凝剂，目前它的生产和应用在全世界范围得到迅速发展，即将成为替代无机低分子絮凝剂的主流药剂。在经历无机高分子聚合铝和聚合铁的发展之后，复合型无机高分子絮凝剂的研制己经成为发展趋势。聚硅金属盐混凝剂，由于具有形成羟基化更高聚合度的无机高分子形态，显示出更加优异的絮凝效能，被称之为新世纪的换代产品，近年来成为人们研究的热点。国内外文献报导了采用聚硅酸与金属盐复合共聚的万法制得的产品，在处理低温低浊水、微污染水以及含澡类水时，都具有很高的去除效率。
  但是，国内外文献报导所用方法制得的这种液体型产品，由于胶凝现象，致使其活性丧失，产品的稳定性极差，储存期短(最长30天)，而无商业生产价值，仅适合水处理现场临时配制使用，在世界范围内，仅加拿大hland化学品公司一家实现聚硅硫酸铝(PASS)混凝剂的工业化生产，采用的是高剪切共聚技术。由于这种高剪切工艺损失了硫酸铝的电中和效能，生产的仍然是液体产品。国内专利申请号991029534采用载体表面技术，实现的是技术模块和知识的组合集成，未有生产及产品报导。
  本发明的目的是提供一种固体型聚合硅酸硫酸铁无机高分子絮凝剂。
  本发明的另一目的是提供固体型聚合硅酸硫酸铁的生产方法。
  本发明的技术方案是：一种固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂，它由下列原料的重量份制成，硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)10份、硝酸(40%HNO3)1.4-1.7份、硅酸钠(Na2SiO39H2O)0.5-1份、硫酸(72%H2SO4)1.2-1.5份。产品为淡黄(灰)色无定形粉状固体，水溶
  性极好，10%的水溶液为黄棕色透明液。
  工艺过程是按比例称取原料，将原料分别一次性投入反应容器中，其中硅酸液是以10%-16%的硅酸钠溶液中加入盐酸调节pH值为1.8-2.0；在调聚稳定剂存在下经氧化-共聚-浓缩-调聚过程，得到半成品，再经陈化、粉碎包装得到无定形粉状固体聚合硅酸硫酸铁成品。
  1、工艺流程如图所示
  2、工艺参数
  1)硅酸液配制:浓度10%-16%的硅酸钠溶液，用盐酸调节pH值为1.8-2.0。
  2)在常温下加入硝酸(40%HNO3)，尾气入处理系统。
  3)聚合温度:80℃-90℃。
  4)陈化温度:30℃-60℃。
  5)反应周期3-4小时。
  3、调聚稳定剂组成比例：C4H4O6Na2·2H2O2C30%：KCL=1:10～12:10～15，用量为1‰-3‰
  该产品有以下积极效果。
  该产品应用于给水、工业污水、城镇废水的净化处理，获得优良的净水效果，降浊率、去色率达95%以上。加工工艺简单：同时固体产品，包装储运十分方便。
  参照中华人民共和国国家标准《聚合硫酸铁II》(GB14591-93)检测指标如下：
  全铁含量，% 16.5
  还原性物质(以Fe2+ 计)含量，% ≤0.15
  盐基度，% 12.22
  pH值(1%水溶液) 2.27
  砷(As)含量，% ≤0.0008
  铅(Pb)含量，% ≤O.0015
  不溶物含量，% ≤0.5
  产品应用效果
  本发明产品综合了聚合氯化铝(PAC)，聚合硫酸铁(PFS)的混凝优点，克服了它们的不足，具有优良的混凝效果，其特点是：形成的絮凝物体积大，而且密实，絮凝物沉降速度快；亦无铝、铁离子水相转移。处理后的水质优良；且有良好的除臭、脱色、去除COD、 BOD的效能，对微污染、低温低浊以及含藻类等难以处理的水均有良好的净化效果。
  混凝效果举例
  1)除浊效果
  原水(膨润土配制)1000ml，浊度62NTU，水温21℃，pH6.8。
  水力条件：300转/分搅拌3分钟，转100转/分搅拌7分钟，转40转/分搅拌7分钟，静沉10分钟取上层清液测余浊，结果如下表：
  

  编号	药剂浓度(%)	投加量(ml)	用量比(mg/L)	余浊(NTU)	说明
  1	1	1.75	17.5	0.87	凝聚快 矾花密实 沉降速度快
  2	1	1.50	15.0	0.33
  3	1	1.25	12.5	0.63
  4	1	1.00	10.0	0.85
  5	1	0.75	7.5	0.90
  6	1	0.50	5.0	1.35

  结论:降浊率达99.5%。
  2)脱色效果
  原水配制:取10000mL自来水调入一克耐珊黑染料，混合均匀呈墨黑色染料液，测得色度为500(倍)，取500mL原液加入本产品配制成10%浓度药液0.5mL。
  水力条件：300转/分搅拌3分钟，转100转/分搅拌5分钟，静沉10分钟后过滤，用目视比色法对滤液检测，结果余色为20-25(倍)。
  结论:脱色率为95%以上。
  实例1；于反应釜中投入1000Kg硫酸亚铁，密封加料孔，连通尾气处理系统，注入170Kg硝酸溶液，开起搅拌机，半小时后通蒸汽加热反应1-2小时，出现冲烟现象，反应达终点(经检验)注入硅酸液(由50Kg纯硅酸钠加入200Kg水用盐酸调节pH值配制)继续加热反应并浓缩1-1.5小时，降温在80-90℃，注入120Kg硫酸溶液(含H2SO4 72%)，按1‰-3‰加入调聚稳定剂和专用固化剂(市售)，半小时后出料，物料送至陈化室进行陈化，得到的固体产品经粉碎包装，制得成品入库。
  实例2；于反应釜中投入1000Kg硫酸亚铁,盖好加料孔，连通尾气处理系统，注入170Kg硝酸溶液，开起搅拌机，半小时后通蒸汽加热反应1-2小时，出现冲烟现象至反应达终点(经检验)，注入硅酸液(由100Kg硅酸钠加入400Kg水盐酸酸调节pH值配制)继续加热反应，浓缩1-1.5小时降温80-90℃注入硫酸溶液(H2SO4 72%)150Kg，按1‰-3‰加入调聚稳定剂和专用固化剂(市售)，40分钟后出料，物料送陈化室陈化，得到固体产品经粉碎包装，得成品入库。