聚合硅酸铝铁的小试制取方法

1. 主要仪器和试剂
   JJ-3六联电动搅拌器、PHS-3C酸度计、722型光栅分光光度计、85-2型恒温磁力搅拌器
   工业品水玻璃(模数3.11)、试剂级高岭土、其余药品均为分析纯
2. PSAF的制备：
   (1)酸化聚合硅酸：取一定量的水玻璃，用蒸馏水稀释至浓度为3.5%左右(以SiO2计)，用20%H2SO4中和至pH=4左右，在室温下(25 ℃左右)放置1-4小时，使硅酸有一定的聚合度，用硫酸调节至pH=2左右，待用。
   (2)在250ml的烧杯中，定量移取Al2(SO4)3溶液(0.5mol.L^-1)；在快速搅拌的同时用酸式滴定管将一定比例的Fe2(SO4)3溶液(0.5mol.L^-1)滴加入Al2(SO4)3溶液中，使之混合均匀，并具有一定的Al/Fe摩尔比。
   (3)将一定量熟化后的聚硅酸引入铝、铁混合液中，并混合均匀。然后在快速搅拌的条件下，向混合液中滴加NaOH溶液(0.5mol.L^-1 )，最后使共聚物溶液的碱化度达到0.4-1.2。
3. 碱化度B*的确定
   铝铁水解产物存在形态的影响因素很多，需要选定一项指标作为控制参数。目前习用的指标是一项综合特征参数称为碱化度或盐基度，其化学含义为羟铝比([OHl/[Al])或羟铁比([OH]/[Fe])，以B表示。这一指标就其实质而言，本应不只反映溶液条件，而且也反映水解产物的内部组成，关键在于如何确定[OH]所含内容。历来大多数研究者都把向铝或铁溶液中加入的碱量当作[OH]来计算此B值。显然这只是一项操作参数，它在一定程度上使B值的含义模糊，不能确切反映水解产物的外部化学环境和内部化学组成。由于在加入碱以前各溶液的浓度以及pH值并不相同，加入同等数量的碱后，pH值有所调整但仍不相同。因而水解产物存在的化学环境也有差异，
   以加碱量计算而得出的同一B值并不能反映这一差异，实际上，在一定浓度的铝盐、铁盐溶液内，水解已经发生，其pH值低于中性，浓度越高，pH值越低，就是水解已经进行的结果。加碱以后，溶液表现的pH值应是固有的和加入的两种因素综合作用的结果，完全忽视固有的水解因素就使B值不能确切反映水解产物的化学组成。此外，水解和聚合反应并非瞬时完成，在相当的时间内，溶液均处于非平衡介稳状态。在此熟化期内，随着反应的进展，水解产物的形态组成也不断变化，溶液的pH值也相应变化，由加碱量计算的B值是一固定数值，当然不能反映这种演变进程。再者，溶液的稀释和温度变化也会引起pH值与相应的水解产物形态组成变化，B值对表征这些变化更是无能为力。综合起来，B值的缺陷在于脱离了与形态组成密切相关的溶液pH值这一动态指标。通用碱化度B值作为特征指示参数，同一B值所表征的溶液内涵实际并不同一，因而不同研究者的实验结果难于相互对照，一定程度上影响到统一规律的确立。
   Tang Hongxiao，Stumm W等人提出称为碱化度B*的特征参数指标及其计算方法，定义式为：B*=[OH]/[AlT,Fer]，其计算式为：
   B*=[10^-pH + CS - CB]/[AlT+FeT]。
   式中：
   pH为铝、铁盐溶液固有的pH值；
   CA为加入溶液中的碱的浓度；
   CB为制备聚合铝、铁时有时向溶液中加入的酸或试剂盐类中含有的游离酸的浓度。
   AlT和FeT为溶液中的铝、铁的总浓度。
   这种新计算方法的碱化度B*中包含着溶液pH值及其变化，反映出加碱前溶液初始条件及熟化期内的化学环境演变。在概念上和定量上均优于目前通用的碱化度B。文中碱化度B*的值均按上式计算而得。
4. 絮凝实验方法
   采用烧杯实验装置，在六联电动搅拌机上进行。实验水样为用蒸馏水和高岭土配制的模拟水样。精确配制成含高岭土200mg/L^-1悬浊液，水温20±1℃，用0.1N稀盐酸和氢氧化钠调节水样的pH值。
   取500mL水样，于搅拌下加入一定量的絮凝剂，絮凝剂的投量以体积计，在150-200r/min转速下快速搅拌1-2min，在40-60r/min转速下慢速搅拌10min，静置沉降10min，于水面下2-3cm处取上清液测残余浊度。