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聚硫氯化铝的生产方法

我国现有净水剂产品十分复杂,抵挡的有FecL3、FeSO4、Al2(SO4)3、AlCl3、KAl(SO4)2等,(这类产品在工业发达国家已经淘汰不用),中档的有聚合氯化铝(PAC)等,用分步法生产的高档净水剂--聚硫氯化铝。

高效净水剂聚硫氯化铝的问世至今不足三十年历史,日本最先于69年4月在《日本水道杂志》公开报道,其后日木、美国、苏联、西德等国
陆续成为高效净水剂聚硫氯化铝的主要生产国。
日本国的高效净水剂--聚硫氯化铝的生产方法是:在纯的聚合氯化铝中加入适量的硫酸作为重新聚集的促进剂制得聚硫氯化铝。见化工部工业水处理科技情报中心和天津化工研究院出版的《工业水处理》1988、1、第42页日本国的这一生产技术早已向外输出,见石油化工总公司的《石油化工要闻》总2.21期第18期,1988、5、“日本在南朝鲜建高分子凝聚剂”。
我国高效净水剂--聚硫氯化铝的生产方法尚分为分步法。有的厂家的分步法是:水解,硫酸铝铝液加氨水;二步压滤(得碱式硫酸铝);三步聚合,见《工业水处理》1988、I的高效净水剂--聚硫氯化铝的开发及应用一文。另一种分步法是:1、氢氧化铝加硫酸的硫酸铝;2、压滤;3碱式硫酸铝加盐酸聚合得聚硫氯化铝。

就上述的日本国生产方法看:它不是使用基本化工原料一步聚合成聚硫氯化铝的,其主要原来聚合氯化铝本身就是好的净水剂。聚合氯化铝在我国有不少生产厂家。

分步法生产聚硫氯化铝存在使用原材料较多,原材料利用率低,由于生产工序环节多,人工耗用量大,生产周期长,动力消耗多,设备维修费用大,产品合格率低等不良因素。

本发明的目的是在于提出一种利用基本化工原料,经计算计量后,全投入反应器中,加热下进行聚合,反应完成后的物料经固液分离得到聚硫氯化铝。

一步法生产高效净水剂聚硫氯化铝基本化工原料配方成份范围是:
氢氧化铝(细氢铝或铝屑或铝灰) 15-25%(重量)
三氯化铝(工业纯) 2-4%(重量)
硫酸铝(工业纯) 4-6%(重量)
硫酸(工业纯) 1-3%(重量)
盐酸(工业纯) 60-66%(重量)
水(饮用水或工业用水) 4-8%(重量)
各组份总和为100%(重量)

一步法生产高效净水剂聚硫氯化铝数种化工原料可以是上述配方料范围的全部种类,也可以是其中的一部分,优先选择一下三种:
其一是:
氢氧化铝(细轻铝或铝屑或铝灰) 15.5-24%(重量)
硫酸(工业纯) 1.2-3.5%(重量)
盐酸(工业纯) 50-58%(重量)
硫酸铝(工业纯) 4-6%(重量)
水(饮用水或工业用水) 10-14%(重量)
其二是:
氢氧化铝(细轻铝或铝屑或铝灰) 15-25%(重量)
三氯化铝(工业纯) 2-5%(重量)
硫酸(工业纯) 11-14%(重量)
盐酸(工业纯) 62-70%(重量)
水(饮用水或工业用水) 1-4%(重量)
其三是:
氢氧化铝(细轻铝或铝屑或铝灰) 14-25%(重量)
硫酸(工业纯) 9-14%(重量)
盐酸(工业纯) 50-60%(重量)
水(饮用水或工业用水) 16-22%(重量)
各组份总和为100%(重量)

本发明聚硫氯化铝的制造方法是:
1、备料:根据上述基本化工原料配方将投料用量备足一次投料用量。
2、计量投料:固体原料用磅秤称量、液体原料用计量槽(或流量计)计量,经过计量的原料便一次全部投入附有加热器的反应器中,先投液体原料在投固体原料。
3、搅拌:当投入固体原料时即开启搅拌机,转速60转/分,投料完后的转速为20-30转/分,直到出料完停机。
4、加热:启动搅拌机时,即可开启加热器,控制在60分钟内将反应器中物流加热至60℃以上,120分钟加热至80℃以上,但物料的反应温度不得超过104℃。
5、聚合:严格按照操作规定控制加热器与反应器的配合(在加热的温度时间内)通过观测器和操作阀调节好溢流和回流量,暴沸程度,在常压,80±2℃范围内,进行60-90分钟聚合。聚合温度不得高于104℃,否则聚合分子将大量以至完全破坏。
6、取样:在聚合反应进行达50%时间时,即可取样,取反应物10-15mL作外观检视,直至液体无色至淡黄色时,再用pH试纸测酸碱度,至pH=2.5-3时,在继续反应20-30分钟。即可停止加热。
7、出料:停止加热后,开启出料阀,将物料全部放入熟化分离装置中。
8、熟化分离:按规定操纵熟化分离器,当物料降温至40℃以下时,打开熟化分离器出口阀,即可得到合格产品(液相部分)。固相部分是酸不溶物(含湿),打开熟化分离器的另一出口即可排除。
9、产品化验:①自检:合格产品的外观为无色至淡黄色透明液体;pH=3.5-5,相对密度≥1.16、②化验:送产品样至化验室按产品质量进行全面化验;合格后即可出厂。
一步法生产的聚硫氯化铝产品相对密度1.16,与分步法生产的聚硫氯化铝相对密度1.20两者有同等净水能力。聚硫氯化铝的国标代号为:PAC-S,聚硫氯化铝的通式为:Al4(OH)2n SO4Cl10-2m,式中;n=1-4,m=1-5

本方法与现有技术相比具有以下优点与积极效果:
1、一步法与日本生产方法比较:日发法是建立在基本化工原料所生产的聚合氯化铝加硫酸实现的再聚合,本方法是直接使用基本化工原料一次性聚合而成,较日本法简便,原料使用是较为先进。
2、一步法与分步法的比较:分步法需要氨水,一步法完全不用氨水;分步法原料利用率低,当硫酸铝溶液加氨水制取碱式硫酸铝时有一结晶过程,结晶工艺本身就有一定难度,即使控制得好,当固液分离(压滤法分离)时,不仅劳动强度大,多耗动力,其滤液(NH4)2 SO和少量氨明矾的混合液,加之碱式硫酸铝晶体也有一定溶解度,即还有一定量的中间产品被滤液带走,这就使得分步法生产PAC-S必然对氢氧化铝利用率的,并损耗硫酸多,也远较一步法生产PAC-S工序繁琐和不稳定。分步法生产过程中有一定的环境污染,一步法则无。分步法由于生产工序、环节多,与一步法比较必然是耗用人工多,维修量大,且由于设备、管线较一步法多,而且物料均具有强腐蚀性,分步法产品质量必然较一步法低,且检修费用较大。

综上所述,分步法不仅较一步法生产过程中多用一种原料(氨水),还由于主要原料利用率低,生产工序环节多,人工用量大,生产周期长,动力消耗多,维修费用大,产品合格率低等因素存在,分步法较一步法生产聚硫氯化铝PAC-S(液)产品的生产成本高而经济效益也就低得多。

在使用方法上,分步法产品和一步法产品基本一致。但分步法产品不能稀释存放,据《净水技术》1987.4(上海市净水技术研究会编)在“高效净水剂-聚硫氯化铝在运河水处理中的应用”一文中报道,当时聚硫氯化铝用水进行等体积稀释后,10天内即大量乳化,使用质量低,我们将分步法产品和一步法产品作了对比试验,其结果是:分步法产品5mL加水5mL摇匀,同时将一步法产品5ml加水5ml摇匀后共同静置,分步法的在第5天已明显乳化,7天时也失去流动性,不足10天就达半固化,从试管中倒不出来了,即使用力甩也甩不出来,而一步法试管在10天后保证原来的澄清透明和流动性,无任何降质现象发生,经三个月长期存放也未出现任何异常现象。

在使用效果上,由于分步法产品投入原水后所产生的沉淀块松而大,一步法的是细密小,其结果是分步法产品净化的水过滤较难,一步法的过滤容易,又由于分步法产品净化水时,在同条件下较一步法产品所生的沉淀量多,且投药量大,沉淀多,故结果是分步法产品净化水后较一步法的得水率低,投药量越多就低得越多,当投药量在40PPM以内时,使用分步法产品的沉淀量为一步法的3-5倍,100-1000PPM时为6-10倍,2000-3000PPM时为15-20倍,5000PPM以上时,分步法产品的净化水会出现乳化现象,不可能进行过滤,而一步法产品无论投药量达10000PPM以上时也无乳化现象出现,且净水得率仍达98%以上。

由一步法生产的聚硫氯化铝较分步法的聚合质量与程度高,故一步法产品的相对密度1.16时是足可与分步法所产的相对密度为1.20的产品净水能力相同,换言之,一步法产品的Al2O3含量指标作适当降低亦可与分步法产品Al2O3含量达10%的产品具有同等净化能力。

一步法生产的聚硫氯化铝产品主要用途:饮用水净化、工业用水净化、废水材料和石油原油的精制等。其他用途是作污泥脱水剂、印染脱色剂、铸造粘结剂以及作医药、化妆品的原料等。

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