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铝矿石法制取碱式氯化铝工艺

本工艺是以铝矿石为原料制取碱式氯化铝的生产工艺,所制得的产品碱式氯化铝是一种新型的无机高分子絮凝剂,它广泛应用于饮水及工业废水的净化处理以及造纸的上胶剂、耐火材料的粘结剂、纺织的媒染剂等。
在国外,碱式氛化铝大多是用氢氧化铝和盐酸反应制取的。日本专利特许公告昭53-1240(1978),昭53-7157(1978)、昭53-18998(1978)均属此类方法。此外,也有用氯化铝为原料,通过中和、电渗析、电解等方法制取碱式氯化铝。日本专利特许公告昭50-35519(1975)以硫酸铝为原料,用氢氧化钙使硫酸根沉淀制取碱式氯化铝。在国内,主要以铝灰或氢氧化铝为原料,采用酸溶法工艺制取碱式氯化铝,原料成本较高。还有用粘土、高岭石、一水软铝石等矿物为原料,焙烧后直接用盐酸加压溶出或分段溶出。这些方法溶出速度较慢,盐酸蒸发量大,生产效率较低。(《水处理新药剂--碱式氯化铝》李润生著,1981年,中国建筑工业出版社)目前尚无从一水硬铝石铝土矿直接制取碱式氯化铝的方法。
本方法的目的在于提供一种新的生产工艺,可以处理包括难溶的一种硬铝石在内的任何类型的铝矿石。过程系常压操作,溶出速度快,成本低,原料来源丰富。

本发明的技术内容是:首先将含铝矿物磨成矿粉并进行活化锻烧,锻烧温度500-800℃,时间为0.5-2小时。活化锻烧后的矿粉与浓硫酸、氟化物按大约为100:90:3的重量比混合,于100-300℃温度下焙烧,焙烧反应时间为0.5-2小时。反应后的固体料经粗碎后与母液在常压下浸出,浸出温度50-100℃,浸出时间为10-20分钟,浸出后进行渣液分离。分离后,渣经酸洗后烘干,返回再次用硫酸、氟化物配料进行焙烧反应,以此循环二到三次后弃去。溶出分离液置于室温下自然结晶4小时。分离结晶后含有硫酸和盐酸的母液经蒸馏分离出氯化氢气体,该气体及蒸馏得的硫酸分别返回使用。分离出的结晶置于盐酸洗液中加热至40-70℃,并通入适量的氯化氢气体,则生成白色的氯化铝结晶。溶液返回作下一批料的溶出母液。氯化铝结晶经盐酸洗涤后进行热解聚合,热解温度为170-200℃,时间0.5-1.0小时,然后加水聚合并烘干制成碱式氯化铝产品。

实例,从河南登封一水硬铝石铝土矿制取碱式氯化铝。

铝土矿成份 Al2O3 SiO2 TiO2 Fe2O3 灼减
% 77.50 2.80 3.34 1.50 14.45
  1. 氯化铝的制取
    第一次溶出:铝土矿磨细至-50目,称取100克矿粉于700℃锻烧1.5小时,加入82克浓硫酸,3克氟化钙,调匀成糊状,于260℃反应80分钟。反应后的固体产物经破碎,加入280毫升母液于90℃溶出10分钟,然后进行清液分离。溶出液于室温下自然冷却并放置6小时,析出大量黄色结晶,过滤出该结晶,滤液为回收液,经蒸馏后回收使用。
    黄色结晶配入200毫升盐酸洗液,温热~60℃,通入40克氯化氢气体,产生白色沉淀,过滤滤液为母液。该沉淀经200毫克盐酸洗涤,制得氯
    化铝结晶102克。
    第二次溶出:第一次溶出后的残渣73.5克配入浓硫酸82克,氟化钙2克,于260℃焙烧反应80分钟,生成物用上一次溶出过程通氯化氢后的母液溶出20分钟,然后按一次溶出同样的步骤处理得到氯化铝结晶102克。
    第三次溶出:将第二次溶出后的残渣48.2克配以82克浓硫酸及2克氟化钙,于260℃焙烧反应60分钟,生成物用二次溶出产生的母液溶出20分钟。然后按第一次溶出同样的步骤处理得到氯化铝结晶88克。
    三次溶出共得氯化铝结晶295克,折合含氧化铝约54克,三次回收液中含有可回收氧化铝9克。总溶出率达81%左右。
  2. 热解聚合制取碱式氯化铝
    称取100克氯化铝晶体,升温至190℃,热解60分钟,失重63克,热解产物加入40毫升水调匀10分钟。然后聚合烘干,得固体碱式氯化铝产品60克。
    产品质量:Al2O3 32%,碱化度72%,Fe2O 30.5%,光谱分析无Hg、Pb、Cr、As等对人体有害的元素,产品质量符合国家标准。

本发明与现有用氢氧化铝或铝灰为原料制取碱式氯化铝相比,其特点是原料价格便宜。由于我国铝矿资源丰富,价格低廉,因而能大幅度降低成本。本发明工艺过程均系在常压下进行,因而设备易于选择和制造,操作简便易行。

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