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复合聚氯化铝的生产方法

本发明涉及一种净水剂复合聚氯化铝的生产方法,其特征是将铝土矿粉经酸浸反应后再调制保温配聚,即得液体复合聚氯化铝产品,若再经干燥处理便可得固体复合氯化铝产品,其优点是原料广泛,工艺简单,生产成本是铝灰屑产品的1/2~1/3产品,产品质量稳定,经反复试验沉降速度快,除浊效果好,特别是能利用低品位的铝土矿,使产品具有广阔的市场前景。

1、一种净水剂复合聚氯化铝的生产方法,以铝土矿与无机酸进行酸浸后,再以碳酸钙调制聚合以制取液体复合聚氯化铝,其特征在于:
a、用三氧化二铝含量为25%~80%的铝土矿与盐酸或盐酸和酸的混合酸按铝/酸的化学当量比1.2~2.5进行酸浸。
b、酸浸的温度105℃-120℃,压力0.5-2kg/cm2,时间1.5-2小时为宜。
c、以桨状的轻质碳酸钙调制,调制温度在70℃-80℃之间。
d、保温聚合温度50℃-60℃,时间1.5-2小时,在调制保温聚合后使其复合聚氯化铝产品OH/AI的化学当量比为0.45-0.8。
2、如权利要求1所述方法,其特征是单独使用盐酸酸浸,可使制得的复合聚氯化铝产品中保留1%-5%的可溶性氯化钙。
3、如权利要求1所述方法,其特征是使用盐酸和硫酸的混合酸,可使制得的复合聚氯化铝产品中保留有0.5%-5%的硫酸根。

本发明涉及一种污水净化剂聚合氯化铝生产工艺的改进--铝土矿酸浸调制法制取复合聚氯化铝,适合于化工厂生产。
公知的技术:聚合氯化铝的制取国内外多采用铝灰屑酸溶法,氢氧化铝、三氯化铝等可溶性铝盐中和法。使用铝灰屑生产缺点是原料
受局限、质量不稳定、杂质含量大且成分复杂。日本公开特许公报昭57-71818介绍用可溶性铝盐先以碳酸碱调制成含有无定形碳酸根的氢氧化铝后再将该氢氧化铝与盐酸或盐酸和硫酸的混合酸中和制取,此法的缺点是能耗大、材料成本高。本地区有两处介绍以铝土矿为原料制取聚氯化铝:一处其工艺流程是铝土矿→粉碎→焙烧→酸浸(两次进行)→沉降(用聚丙烯酰胺)→调制(用氢氧化钠)→液体聚合氯化铝产品。其缺点是工艺周期长、耗碱量大、质量不易控制、生产成本高;另一处其工艺是铝土矿→粉碎→焙烧→酸浸(压缩空气搅拌),液渣分离得聚合氯化铝产品,缺点是产品质量低、即产品中三氧化二铝、盐基度和PH均达不到《液体聚合氯化铝暂订产品指标要求》。
本发明的任务是为克服上述缺点,寻求一种原料易得,成本低,能使产品质量稳定,制取方法简单用铝土矿生产复合聚氯化铝的方法。
本发明的任务是以如下方式完成:铝土矿→粉碎→焙烧或不经焙烧→酸浸→第一次过滤→调制聚合→第二次过滤→液体复合聚氯化铝。其特征是用铝土矿(Al2O3含量25%-80%)以盐破或盐酸和硫酸的混合酸按铝/酸的化学当量比1.2~2.5,在温度105℃~120℃、加压0.5~2kg/cm2进行酸浸,浸出液用轻质碳酸钙在70℃-80℃的温度下调制反应,然后在50℃-60℃保温1.5-2小时,使所制取的复合聚氯化铝OH/Al的当量比为0.45-0.8。其余均采用现有技术和设备。铝土矿粉碎粒度在60-80目,是否焙烧可根据其活性三氧化二铝在矿石中的含量,即为盐酸和硫酸易浸出的r-Al2O3的浸出率和经济效益而定,一般焙烧温度650℃-750℃。酸浸时间1.5-2小时为宜。第一次过滤渣可再利用如制砖等,滤液调制确认其反应完全是无二氧化碳气体放出。第二次过滤的沉淀物主要成分为硫酸钙,可作副产品出售(如酸浸时未加硫酸则不需第二次过滤)。调制保温(过滤)后,即为所制取的复合聚氯化铝液体产品,并可进一步干燥为固体复合聚氯化铝产品。
本发明所使用设备:反应器为夹套加压带搅拌的反应釜,过滤可采用板框压滤机或离心机,也可采用自然沉降。

本发明当采用下面将要详述的实施例方法及对比例时,工艺简单、成本低、质量稳定,除浊效果佳。
实施例一,取20%浓度的盐酸400公斤于反应器内,在搅拌下加入铝土矿粉(Al2O3,32%粒度过60目)150公斤升温至110℃、加压1kg/cm2,搅拌2小时后降温至75℃,在继续搅拌下加入事先调为25%浓度的浆状轻质碳酸钙128公斤,待反应完全(无二氧化碳气体放出)降温至55℃并继续搅拌保温2小时后将反应液过滤,即得具有下列组分的液体复合聚氯化铝500公斤:Al2O3=8.9% Cl=14.4% Ca=2.7% 盐基度=56%
实施例二,取浓度为20%的盐酸220公斤和浓度为15%的硫酸240公斤于反应器内混合,在搅拌下将铝土矿粉(Al2O3 38%粒度过60目)150公斤,加入,升温至120℃、加压1.5kg/cm2反应2小时后过滤。滤液再于反应器内升温至75℃在搅拌下缓慢加入事先调为25%浓度的浆状轻质碳酸钙100公斤,待反应完全(同实施例一)降温至60℃继续搅拌保温2小时,然后分离沉淀物,得具有下列组分的液体复合聚氯化铝500公斤。
Al2O3=10% Cl=8.6% SO4=2.3% 盐基度=72%
实施例三,取浓度为20%的盐酸200公斤加入浓度15%的硫酸260公斤混合于反应器内,在搅拌下加入铝土矿粉(Al2O3 32%粒度过60目)160公斤,升温至110℃,加压1kg/cm2搅拌反应2小时后过滤,滤液再于反应器内升温至75℃在搅拌下缓慢加入事先调为20%浓度的桨状轻质碳酸钙75公斤,反应完全后(同实施例一)降温至60℃继续搅拌保温2小时,然后过滤分离沉淀物,即得具有下列组分的液体复合聚氯化铝500公斤:
Al2O3=9.6% Cl=7% SO4=4.2% 盐基度=60%
实施例四,取20%的盐酸400公斤于反应器内,在搅拌下将铝土矿粉(Al2O3、40%粒度过60目)150公斤徐徐加入升温至120℃、压力1.5 kg/cm2,搅拌反应2小时后过滤。滤液再于反应器内升温至75℃,在搅拌下缓慢加入25%的浆状轻质碳酸钙100公斤,待反应完全(同实施例一)再降温至55℃、继续搅拌保温2小时,即得具有下列组分的液体复合聚氯化铝500公斤:
Al2O3=10.45% Cl=12.8% Ca=2.4% 盐基度=62%
上述实施例方法制取的复合聚氯化铝单独使用盐酸酸浸,可使生产的该产品中保留1%-5%的可溶性氯化钙;使用盐酸和硫酸的混合酸,可使生产的该产品中保留有0.5%-6%的硫酸根。该产品广泛用于取自地表水体的自来水、工业用水和废水的净化处理,引入钙离子的还特别适合缺钙软水地区的水质净化处理。
现用本发明制取的复合聚氯化铝与现市售同类产品进行除浊效果及沉降速度对比。
表一,除浊效果对比:将净水剂滴入浊水后搅拌2分钟(先快后慢),然后静置5分钟,取同一刻度上层液进行对比。

加量PPm\浊度 500 5000
药剂\剩余浊度 5 15 20 20 40 50
实施例一 40 25 20 40 30 20
实施例二 30 20 10 30 15 10
实施例三 35 25 15 35 25 15
实施例四 30 20 10 30 20 10
PAC 30 20 10 30 20 10
CHY 45 30 25 50 35 25
备注 PAC为德阳某厂样品 CHY为西宁某化工厂产品

表二,沉降速度对比:用60毫升比色管分别加入同样浊度水于刻度线,再同时分别投加等量的净水药剂后将比色管上下倒置10次(每次约3秒)然后静置并计时,记下同一刻度内絮状沉淀物的沉降高度。

药剂\浊度 500 1000 10000
沉降时间\沉淀物高度cm PAC 实施例一 实施例二 PAC 实施例一 实施例二 PAC 实施例一 实施例二
30秒 12.60 12.00 11.80 12.50 11.50 11.00 10.10 9.80 8.20
60秒 12.00 8.40 7.90 11.80 7.80 7.20 6.00 2.80 2.50
90秒 11.20 5.00 4.60 10.70 4.00 3.40 3.30 2.00 1.80
120秒 9.50 3.30 3.10 9.00 2.80 2.20 2.90 1.80 1.50
300秒 4.90 2.20 2.10 4.50 2.00 1.80 2.70 1.60 1.40
备注 PAC为德阳某厂样品 。实例三、四的沉降速度亦均比PAC的快,介于实施例一和实施例二之间。

由上述实施例和对比表可以看出:本发明较现有产品具有工艺简单、质量易控制、耗能低,其产品的除浊效果佳,沉降速度快。
用本法生产的复合聚氯化铝,特别是可利用炼铝、研磨、耐火及水泥等工业部门不能使用的低品位铝土矿(即三氧化二铝低于40%的铝土矿)以及煤矸石沸腾炉渣作原料,故原料来源广泛且成本低。

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