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聚合氯化铝汞含量的测定方法

  • 方法提要
    在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
  • 试剂和材料
    硫酸-硝酸混合液:
    将200mL硫酸(GB/T 625)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100mL硝酸(GB/T 626);混匀。
    硫酸(GB/T 625优级纯):1+71 溶液;
    盐酸(GB/T 622优级纯):1+11 溶液;
    高锰酸钾(GB/T 643优级纯):10g/L溶液;
    盐酸羟胺(GB/T 6685):100g/L溶液;
    氯化亚锡(GB/T 638):50g/L溶液;
    称取5.0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL,混匀。
    汞标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgHg;
    称取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068),精确至0.001g。置于400mL烧杯中,加入200mL盐酸溶液使其溶解。移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
    汞标准溶液:1mL溶液含0.1μgHg;
    称取10mL汞标准储备溶液,移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。再从中移取10mL移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
  • 仪器、设备
    原子吸收分光光度计或测汞仪;
    光源:汞空心阴极灯;
    波长:253.7nm。
  • 分析步骤
    工作曲线的绘制
    在6只50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀,静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。
    在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。
    以汞含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
  • 测定
    移取10mL由测定砷得到的保留液A移入50mL容量瓶中。以下按工作曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡溶液还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
  • 分析结果的表述
    以质量百分数表示的汞含量(x9)按下式计算:
    x9=mn*10^-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
    式中:mn--从工作曲线上查得的汞含量,μg;
    m--测定砷时试样溶液制备中的试料质量,g;
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
    平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.000002%,固体样品不大于0.000005%。
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