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聚合氯化铝锰含量的测定方法

一、原子吸收分光光度法

  • 方法提要
    在盐酸介质中,铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。
  • 试剂和材料
    盐酸(GB/T 622):1+1溶液;
    硝酸(GB/T 626):1+1溶液;
    锰标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgMn;
    称取1.000g高纯锰(纯度99.9%以上),精确至0.0002g,置于200mL烧杯中。加入2mL硝酸溶液和100mL水,加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    锰标准溶液:1mL溶液含0.01mgMn;
    移取5mL锰标准储备溶液,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
  • 仪器、设备
    原子吸收分光光度计;
    光源:锰空心阴极灯;
    火焰:空气-乙炔;
    波长:279.5mm。
  • 分析步骤
    a.工作曲线的绘制
    在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锰标准溶液,再各加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
    以试剂空白为参比,按GB 9723之规定测定吸光度。
    以锰含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
    b.试样溶液的制备
    称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g,置于200mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液和100mL水。使试样溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    c.测定
    以试剂空白为参比,按GB 9723之规定测定其试样溶液的吸光度。
  • 分析结果的表述
    以质量百分数表示的锰含量(x7)按下式计算:
    x7=mn*10-6/m*100/1000*100=mn*0.001/m
    式中:mn--从工作曲线上查得的锰含量,μg;
    m--试料的质量,g;
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
    平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0005%,固体样品不大于0.0015%。

二、高碘酸钾光度法

  • 方法提要
    在硫酸-硝酸-磷酸介质中,用高碘酸钾氧化显色,在波长为525mm处测其吸光度。
  • 试剂和材料
    硝酸(GB/T 626);
    磷酸(GB/T 1282);
    硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
    高碘酸钾(HG/T 3-1158):5.0g/L溶液;
    称取5.0g高碘酸钾,用50mL水溶解。加入20mL硝酸,用水稀释至100mL,摇匀。贮于棕色瓶中,有效期5天。
    亚硝酸钠(GB/T 633):20g/L溶液;
    锰标准溶液:1.00mL溶液含0.10mg锰;
    无还原剂水。
    在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液,煮沸,加入2g高碘酸钾(HG/T 3-1158),再微沸10min,静置冷却。
  • 仪器、设备
    分光光度计。
  • 分析步骤
    a.工作曲线的绘制
    (1)在6只250mL锥形瓶中,依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准溶液。再各加入15mL硫酸溶液、10mL硝酸、5mL磷酸,稀释至70mL。加入10mL高碘酸钾溶液,煮沸至出现红色,并保持微沸20min。冷却,分别移入已用于还原剂水洗涤过的100mL容量瓶中,用无还原剂水稀释至刻度,摇匀。
    (2)在波长525nm处,用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,测定各标准试液的吸光度 A`0、A`1、A`2、A`3、A`4、A`5。
    (3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液,摇匀。试液褪色后,在波长525mm处,用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,测定各标准试液的吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。
    (4)计算各标准试液的吸光度
    A1=(A`1-B1)=(A`0-B0)
    A2=(A`2-B2)=(A`0-B0)
    A3=(A`3-B3)=(A`0-B0)
    A4=(A`4-B4)=(A`0-B0)
    A5=(A`5-B5)=(A`0-B0)
    以锰含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
    b.测定
    移取10mL由测定砷得到的保留液A,移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制中加入锰标准溶液以后的步骤操作,测出试样溶液的吸光度An。
  • 分析结果的表述
    以质量百分数表示的锰含量(x7)按下式计算:
    x7=mn*10-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
    式中:mn--从工作曲线上查得的锰含量,μg;
    m--测定砷时试样溶液制备中的试料质量,g;
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
    平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0005%,固体样品不大于0.0015%。
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