聚合氯化铝砷含量的测定方法

• 方法提要
  在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。
• 试剂和材料
  无砷锌(GB/T 2304)；
  三氯甲烷(GB/T 682)；
  硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；
  碘化钾(GB/T 1272)：150g/L溶液；
  氯化亚锡盐酸溶液：将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
  二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
  砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；
  砷标准溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；
  移取5mL砷标准储备溶，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
  乙酸铅脱脂棉。
• 仪器、设备
  分光光度计；
  定砷器：符合GB/T 6102之规定。
• 分析步骤
  工作曲线的绘制
  a.在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
  b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液，2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌，立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管装在定砷瓶上，反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL，混匀。
  c.在波长510mm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。
  d.以砷含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
• 试样溶液的制备
  称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。
  移取10mL试样溶液于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制中的b、c步骤操作，测定吸光度。
• 分析结果的表述
  以质量百分数表示的砷含量(x6)按下式计算：
  x6=mn*10^-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
  式中：mn--从工作曲线上查得的砷含量，μg；
  m--试料的质量，g；
• 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
  平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0001%，固体样品不大于0.0002%。

• 巩义市泰和水处理材料有限公司专业生产聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝、硫酸铝、硫酸亚铁、聚合氯化铝铁、三氯化铁、硫酸铁、各种无机盐类絮凝剂、无机铁盐、铝盐、助凝剂聚丙烯酰胺等净水药剂的专业厂家。