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聚合氯化铝砷含量的测定方法

  • 方法提要
    在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
  • 试剂和材料
    无砷锌(GB/T 2304);
    三氯甲烷(GB/T 682);
    硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
    碘化钾(GB/T 1272):150g/L溶液;
    氯化亚锡盐酸溶液:将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
    二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
    砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
    砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
    移取5mL砷标准储备溶,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
    乙酸铅脱脂棉。
  • 仪器、设备
    分光光度计;
    定砷器:符合GB/T 6102之规定。
  • 分析步骤
    工作曲线的绘制
    a.在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液,再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
    b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液,2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液,摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌,立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀。
    c.在波长510mm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
    d.以砷含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
  • 试样溶液的制备
    称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸,在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。
    移取10mL试样溶液于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制中的b、c步骤操作,测定吸光度。
  • 分析结果的表述
    以质量百分数表示的砷含量(x6)按下式计算:
    x6=mn*10^-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
    式中:mn--从工作曲线上查得的砷含量,μg;
    m--试料的质量,g;
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
    平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。
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