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聚合氯化铝盐基度的测定方法

  • 检测方法提要
    在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
  • 试剂和材料
    盐酸(GB/T622):c(HCl)约0.5mol/L溶液;
    氢氧化钠(GB/T629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;
    酚酞(GB/T10729):10g/L乙醇溶液;
    氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液。
    称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。
  • 分析步骤
    称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液,摇匀。加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
  • 分析结果的表述
    以百分比表示的盐基度(x2)按下式计算:
    x2=(V0-V)c*0.01699/mx1/100*100=(V0-V)c*169.9/mx1
    式中:V0--空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
    V--测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
    c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
    m--试料的质量,g;
    x1--测得的氧化铝含量,%;
    0.01699--1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(Al2O3)的质量。
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
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