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低盐基度聚合氯化铝凝聚絮凝静态吸附絮凝动态过程

絮凝剂与颗粒物在水体中相互接触的吸附、聚集和絮凝的动态行为可以通过多种方法检测。由于絮体不规则的复杂性,测量絮体大小具有一定的难度。应用光散射技术中散射光强与颗粒粒径成一定比例关系的原理,小角度静态光散射技术目前已广泛用于监测絮体粒径变化的动态过程。为了更好地观测不同絮凝剂的形态组成对絮体结构的影响,动态实验过程加入了慢速搅拌过程(15min)以配合絮体在线观测的需要。显然,加入慢速搅拌的混凝过程与静态吸附絮凝会有所区别,但是由于羟基聚合氯化铝絮凝剂在絮凝动力学和絮体粒径增长都十分迅速,快速搅拌的影响更为显著。因而静态吸附絮凝与絮凝动态的实验结果也可以在此结合起来进行比较。

  1. 实验方法
    材料:二氧化硅悬浊液、羟基聚合氯化铝絮凝剂与硫酸铝、NaOH、HCl。
    仪器:JTY型混凝实验搅拌仪、蠕动、静态激光光散射仪,pH计、电动电位仪。
    实验过程:絮凝动态过程采用小角度激光光散射仪监测絮体变化情况。采用二氧化硅悬浊液(0.5g/L),离子强度与碱度分别为10^-2 mol/L NaNO3和10^-3 mol/L NaHCO3。实验前用NaOH或HCl调节悬浊液pH至6.5,实验量为800mL。絮凝剂投加量分别为1*10^-6mol/L、1*10^-5mol/L、1*10^-4mol/L。为更好地观察絮凝动态过程,混凝程序如下:投加絮凝剂后快搅2min(200r/min),然后慢搅20min(40r/min)。在投加絮凝剂后通过蠕动泵定量抽吸水样流经激光光散射仪样品池进行絮凝在线监测,并由计算机记录絮凝过程中絮体的粒径变化,同时通过计算获得其质量分维数。实验装置如图6-3所示。
  2. 絮凝动力学
    1)絮凝剂投加量[AlT]=1*10^-6mol/L

    根据静态吸附絮凝实验结果可以看出在低投加量羟基聚合氯化铝絮凝剂已出现絮凝现象。投加量为1*10^-6mol/L时,聚合氯化铝PAC22与PAC25均已达到最佳除浊点。从图6-4的絮凝动力学过程可以明显看出二者的絮体粒径增长速度最快。对于聚合氯化铝PAC22,由于Al13能快速吸附并聚集负电性颗粒物,在很短的时间内(200s)絮体粒径即增长至稳定(~l0μm),表现出弧电中和能力,相应地,聚合氯化铝PAC25因含有一定量的Al13及正价态高聚合铝水解产物,短时间不仅可以发挥电中和能力还具有较强的黏结架桥能力,在400s内絮体粒径就增长到15μm。同时,随着慢速搅拌的开始,一部分Alc形态继续水解生成无定形的氢氧化铝沉淀网捕卷扫微絮体而形成大的絮团。同样的低投加量下,聚合氯化铝PAC10和硫酸铝的絮凝反应速率较慢,所形成的絮体较小。从静态吸附絮凝结果也可以看出二者此时上清液浊度均较高,值得注意的是聚合氯化铝PAC28,由于预制时形成的大量Alc形态具有一定的粒径,絮凝剂投入水中以异相絮凝方式与颗粒物发生凝聚,絮体粒径随着搅拌时间逐渐变大。同样,静态吸附絮凝的结果也表明其除浊效率在此处高于硫酸铝和聚合氯化铝PAC10。为了更好地比较不同絮凝剂的絮凝动态过程,图6-5给出了投加量为1*10^-4mol/L时不同絮凝剂絮凝过程中的絮体粒径体积分数随时间变化的趋势。图中D[4,3]为平均体积粒径。

    从图中可以清晰地看出羟基聚合氯化铝絮凝剂表现出强的颗粒物聚集能力,在相同絮凝反应时间内,絮体粒径呈现逐渐增长的趋势,而硫酸铝在不同时间段内的絮体粒径基本与颗粒物初始粒径相同。比较四类羟基聚合氯化铝絮凝剂的絮凝过程,聚合铝PAC10和PAC28的絮体粒径变化不大,微絮体体积比例尽管有所下降但一直保持着主导地位,大的絮体几乎没有出现,这也是二者在较低投加量时絮凝效率低的主要原因。聚合铝PAC28在中间粒径呈现出一定的峰值,这主要源于Alc形态与颗粒物的异相絮凝作用,因此比例不大。相反地,聚合氯化铝PAC22和PAC25絮体分布随着絮凝反应的进行而显著变宽,在絮凝反应进行到15min时,絮体平均粒径分别达到25μm和184μm,由于含有一定量的高聚合态水解产物(Alc),聚合氯化铝PAC25的大絮体体积比例逐渐增加,微絮体比例逐渐减少。相应地,聚合氯化铝PAC22虽然出现大絮体分布,但微絮体体积峰值基本稳定。这说明具有一定尺度正电荷高聚合物具有更强的吸附、聚集颗粒物的能力,因此絮凝反应速率与絮凝效果不仅明显优于传统硫酸铝,同时也优于高含量Al13聚合铝。这类具有一定尺度的正电荷高聚合物可能为加碱过程中形成的Al13聚集体,或是另外转化为更大相对分子质量的Al30,也可能包括一部分氢氧化铝沉淀,也就是说絮凝剂的尺度效应在影响着絮凝效率的高低。由于实验条件的限制,低浓度时这些聚合物的形态与结构鉴定很难进行,因此目前也根据实验结果进行推测。对此类高聚合物的凝聚絮凝行为专门讨论,但进一步的研究工作还需进行,尤其是形态鉴定手段与实验方法的建立。
    2)絮凝剂投加量[AlT]=1*10^-5mol/L
    随着投加量的增加,不同絮凝剂的絮凝反应过程也发生着相应的变化。结合絮凝剂的形态分布与颗粒物的电动电位,在较高投加量([AlT]=1*10^-5mol/L)时羟基聚合氯化铝絮凝剂,除聚合氯化铝PAC28外,与硫酸铝体系均已超过等电点。此时,导致颗粒物脱稳的主要形态为Al13(聚合铝类)和弱正电的无定形氢氧化铝(硫酸铝),吸附Al13的脱稳颗粒物或微絮体由于表面电荷高,相互排斥作用强而难以聚集成为大的絮体;吸附Al(OH)3(am)的颗粒物却因为无定形沉淀的网捕卷扫作用而形成大的絮体,从图6-6可以明显看出硫酸铝的絮凝反应速率最快,而且随着絮凝时间继续变大。图6-7给出了该投加量时不同絮凝剂的絮体粒径的变化,可以看出硫酸铝的絮体粒径在较低投加量时明显增加,由5.0μm增加到29.0μm,但仍然低于低投加量时聚合氯化铝PAC25的絮体平均粒径。因此,对于实验体系所设计的高浓度颗粒物悬浮液,羟基聚合铝絮凝剂的絮凝效率要明显优于传统的硫酸铝。


    尽管此时聚合氯化铝PAC25的悬浊液体系也出现复稳现象,但其Alc部分聚合物的尺度效应促进了颗粒物间的聚集,一定比例的大絮体仍然存在,因此絮体粒径分布较宽。其他两类聚合氯化铝PAC10和PAC22则是现明显的单峰分布,絮体粒径分布非常集中,基本与初始颗粒物粒径分布相同。此时,静态吸附絮凝结果也显示无絮凝作用。对于聚合氯化铝PAC28,中等投加量与低投加量的粒径分布保持不变,失去活性的Alc形态在投加量提高十倍的情况下也不能改善其絮凝效果。
    3)絮凝剂投加量[AlT]=1*10^-4mol/L


    絮凝剂投加量增加到1*10^-4mol/L时絮凝反应变化较大的是硫酸铝和聚合氯化铝PAC28,如图6-8和图6-9所示,由于硫酸铝产生大量无定形沉淀,絮体由微絮体迅速增长为大的絮团,最大粒径达到500μm左右,且体积比例为中间絮体的两倍。从絮体增长动力学过程来看,初始颗粒物首先脱稳凝聚聚集为中间絮体,然后中间絮体再逐渐增长为大的絮体及至絮团。另外,在高投加量的条件下,聚合氯化铝PAC28投入水中所带来的颗粒物浓度效应增强,即颗粒物间碰撞概率提高,因此聚合铝PAC28的絮体粒径较前两种投加量大,出现双峰分布。
    其他羟基聚合氯化铝絮凝剂PAC10、PAC22和PAC25均呈单峰分布,体系复稳,浊度恶化,无絮凝效果,从这点可以看出,羟基聚合氯化铝絮凝剂的最高投加量至少比传统硫酸铝低两个数量级,其良好的除浊性能必须在投加量得到精确控制时才能达到。
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